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气相色谱柱的安装

发布时间:2018/8/23  点击次数:1104

  气相色谱柱的安装比较重要,但常为人们所忽视,这导致刚使用气相色谱柱时,分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果,才能保证发挥色谱柱最佳的性能和延长使用寿命。                                                

  安装前的准备工作      在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,以确保您的色谱柱得到精确的分析结果,并延长使用寿命。                 

  载气净化    对于气相分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下,气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议最好在分析中使用脱水脱氧净化器。同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议最好采用净化器,电子捕获检测器(ECD)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。                                                         

  进样口检查      进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前,请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外,衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源,用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏,请注意经常更换隔垫,最好选用耐高温和低流失的隔垫,对于国产进样垫,建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用,这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。                                                

  检测器的检查       必须确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。                                                              

色谱柱的安装                                                                                                    

  填充柱的安装     填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm),以防插入的进样器触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少40mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物,另外,由于玻璃的刚性,玻璃填充柱两边必须同时在进样器和检测器两端安装                                                             

  毛细管柱的安装       熔融毛细管柱很规整,不需要加以整理,但柱端应新切,无毛口,边缘齐整,除掉来自柱、固定相、密封垫圈的微粒物质,这些很重要。为此,柱端要新切,用一适宜的玻璃切割工具,在欲切断的部位划痕。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割  注意:戴上防护眼镜以防在处理切割玻璃或熔融毛细管柱时产生的飞扬的颗粒物质对眼镜的可能伤害。在处理毛细管柱时也应小心防止皮肤被扎伤。

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